ESTUDO E COMPARAÇÃO DA SELETIVIDADE DE SISTEMAS DE SOLVENTES PARA O ISOLAMENTO DE SUBSTÂNCIAS DO EXTRATO EM DICLOROMETANO DE SIPARUNA DECIPIENS POR CROMATOGRAFIA CONTRACORRENTE.

Isabel de Castro Rangel; Carla Monteiro Leal; Suzana Guimarães Leitão; ROSINEIDE COSTA SIMAS; Gilda Guimaraes Leitão

Título do Trabalho

Autores

Isabel de Castro Rangel
Carla Monteiro Leal
Suzana Guimarães Leitão
ROSINEIDE COSTA SIMAS
Gilda Guimaraes Leitão

Modalidade

Resumo apresentação oral curta

Área temática

Centro de Ciências da Saúde (CCS)/Produtos naturais

Data de Publicação

22/03/2021

País da Publicação

Brasil

Idioma da Publicação

Português

Página do Trabalho

https://www.even3.com.br/anais/jgmictac/315181-estudo-e-comparacao-da-seletividade-de-sistemas-de-solventes-para-o-isolamento-de-substancias-do-extrato-em-diclo

ISBN

978-65-5941-128-3

Palavras-Chave

Siparunaceae, Siparuna, Cromatografia Contracorrente

Resumo

Siparuna decipiens (família Siparunaceae) pode ser encontrada principalmente em áreas da região Amazônica. Espécies deste gênero são utilizadas na Medicina Popular Brasileira no tratamento e profilaxia de febres, resfriados e reumatismo1. Alcaloides benzilisoquinolínicos, terpenos e flavonoides estão entre os metabólitos secundários descritos na literatura para espécies deste gênero1. O trabalho teve como objetivo estudar e comparar a seletividade de proporções do sistema de solvente hexano-AcOEt-MeOH-H2O (HEMWat) no isolamento dos metabólitos secundários do extrato em diclorometano de folhas de Siparuna decipiens (SDD) por cromatografia contracorrente (CCC). A CCC é uma técnica cromatográfica de partição líquido-líquido sem suporte sólido2 muito utilizada no isolamento e purificação de produtos naturais. As folhas da planta em estudo foram coletadas na Reserva Adolpho Ducke, Manaus-AM, Brasil. As folhas secas e pulverizadas foram maceradas com etanol e o extrato bruto foi submetido à partição líquido-líquido entre água e solventes orgânicos (hexano, diclorometano, acetato de etila e butanol). Quando analisado por cromatografia em camada delgada sobre gel de sílica SDD apresentou duas substâncias de fluorescência azul, além de outras substâncias de coloração amarelo-alaranjado sob luz ultravioleta (UV) (254nm e 365nm). Estudos de sistemas de solventes para os fracionamentos de SDD foram realizados através do teste de partição em tubo de ensaio. O sistema HEMWat foi testado nas proporções 8:2:8:2, 7:3:6:4, 7:3:5:5, 5:5:5:5, 3:7:5:5, 3:7:4:6 e 2:8:2:8 (v/v), sendo 7:3:6:4 (v/v) e 5:5:5:5 (v/v) os escolhidos para os fracionamentos. 100 a 200mg de SDD foram dissolvidos em 5mL das fases superior e inferior do sistema e injetados no aparelho P.C.Inc., na coluna de 80mL (1,6 mm d.i), com rotação de 860 rpm e fluxo de fase móvel (superior orgânica) de 2mL/min. Foram coletadas 120 frações de 2mL (80 tubos com eluição clássica e 40 tubos com extrusão). As frações foram reunidas por similaridade química após análise por CCD sob luz UV (254nm e 365nm), espectrometria de massas e cromatografia líquida de alta eficiência acoplado ao detector de feixe de diodos (CLAE-DAD). A Análise dos dados obtidos revelou a presença de alcaloides benzilisoquinolínicos e de flavonoides. O fracionamento de SDD com o sistema 7:3:6:4 mostrou melhor seletividade na purificação dos alcaloides minoritários menos polares, presentes no extrato enquanto o fracionamento com o sistema 5:5:5:5 foi capaz de purificar melhor os dois alcaloides majoritários (as substâncias de fluorescência azul). A cromatografia de exclusão molecular (Sephadex LH-20) foi utilizada na purificação de um dos alcaloides majoritários de fluorescência azul. As estruturas dos dois alcaloides isolados estão em fase de elucidação estrutural por métodos espectroscópicos e espectrométricos. Novos estudos de sistemas de solventes serão desenvolvidos para a purificação dos flavonoides presentes no material em estudo. 1LEITÃO, G.G.; SOARES, S.S.V.; BRITO, T.B.M.; MONACHE, F.D. Kaempferol glycosides from Siparuna apiosyce. Phytochemistry, 2000. v.55, n.6, p.679-682. 2LEITÃO, G.G.; EL-ADJI, S.S.; DE MELO, W.A.L.; LEITÃO, S.G. Separation of Free and Glycosylated Flavonoids from Siparuna guianensis by Gradient and Isocratic CCC. Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 2005. v.28, n.12-13, p.2041-2051.

Título do Evento: XLII Jornada Giulio Massarani de Iniciação Científica, Tecnológica, Artística e Cultural (JICTAC 2020 - Edição Especial) - Evento UFRJ
Título dos Anais do Evento: Anais da Jornada Giulio Massarani de Iniciação Científica, Tecnológica, Artística e Cultural
Nome da Editora: Even3
Meio de Divulgação: Meio Digital

Como citar

RANGEL, Isabel de Castro et al.. ESTUDO E COMPARAÇÃO DA SELETIVIDADE DE SISTEMAS DE SOLVENTES PARA O ISOLAMENTO DE SUBSTÂNCIAS DO EXTRATO EM DICLOROMETANO DE SIPARUNA DECIPIENS POR CROMATOGRAFIA CONTRACORRENTE... In: Anais da Jornada Giulio Massarani de Iniciação Científica, Tecnológica, Artística e Cultural. Anais...Rio de Janeiro(RJ) UFRJ, 2021. Disponível em: https//www.even3.com.br/anais/jgmictac/315181-ESTUDO-E-COMPARACAO-DA-SELETIVIDADE-DE-SISTEMAS-DE-SOLVENTES-PARA-O-ISOLAMENTO-DE-SUBSTANCIAS-DO-EXTRATO-EM-DICLO. Acesso em: 25/04/2025