OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO DE EXTRAÇÃO DO FUNGICIDA FLUOPYRAM EM SOLO E BATATA

Flaviano Oliveira Silvério; Gleison Luis Oliveira Silva; Gustavo Rodrigues; Gevany Paulino de Pinho

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Trabalho

Título do Trabalho

OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO DE EXTRAÇÃO DO FUNGICIDA FLUOPYRAM EM SOLO E BATATA

Autores

Flaviano Oliveira Silvério
Gleison Luis Oliveira Silva
Gustavo Rodrigues
Gevany Paulino de Pinho

Modalidade

Resumo

Área temática

Contaminantes emergentes e Agrotóxicos

Data de Publicação

15/04/2024

País da Publicação

Brasil

Idioma da Publicação

Português

Página do Trabalho

https://www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/786367-otimizacao-e-validacao-de-metodo-de-extracao-do-fungicida-fluopyram-em-solo-e-batata

ISBN

978-65-272-0404-6

Palavras-Chave

ESL-PBT, Novos Agrotóxicos do Brasil, Fluopiram

Resumo

A batata (Solanum tuberosum L.) é uma das hortaliças com maior área cultivada e volume de produção do Brasil. Frequentemente, essa cultura é atacada por nematoides que podem comprometer a produção e gerar prejuízos significativos. Nesse contexto, o nematicida e fungicida fluopyram, que teve uso liberado no Brasil em 2019, surge como uma nova alternativa de combate a estas pragas. Entretanto, ainda são escassos os estudos sobre os métodos de extração para o monitoramento deste pesticida em cultivo de batatas. Neste cenário, a extração sólido-líquido com purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) surge como uma opção por ser um método de extração de fácil e rápida execução, além do baixo custo. Por isso, o objetivo deste estudo foi otimizar e validar a ESL-PBT para monitorar o fluopyram em batata e solo. Na otimização do método de extração foram adicionados 0,5 mL de água e 2 mL de fase extratora (acetonitrila; acetonitrila + acetato de etila) em um vial contendo 1 g de batata e homogeneizado em vórtex por 30 s. O sistema foi congelado a -20º C por 1 h e após isso 1,2 mL do sobrenadante foi transferido para um tubo de centrífuga contendo 130 mg de Na2SO4 e 60 mg de adsorvente (PSA; C18; florisil). O tubo foi levado ao vórtex por 30 s e centrifugado a 4000 rpm por 5 min. Após isso, 800 µL foram transferidos para um vial de injeção e analisado por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM). Depois de otimizar o método de extração, este foi validado por meio das principais figuras de mérito: seletividade, limite de quantificação (LQ), faixa de linearidade, efeito de matriz, exatidão e precisão. As batatas foram plantadas em vasos e receberam a aplicação, no sulco de plantio, de dose de fluopyram equivalente a 375 g de ingrediente ativo por hectare. As batatas foram colhidas após 80 dias de plantio e submetidas à ESL-PBT. Para monitoramento do fluopyram no solo foi utilizado uma versão da ESL-PBT descrita na literatura. O solo foi submetido a ESL-PBT nos tempos 0, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 60 e 80 dias após o plantio e aplicação do pesticida e, posteriormente, o extrato foi analisado no CG-EM. Na otimização do método de extração em batata, a melhor fase extratora dentre as testadas foi a acetonitrila, pois proporcionou melhores porcentagens de recuperação. O melhor adsorvente para limpeza dos extratos foi o C18, pois reduziu a porcentagem de recuperação para mais próximo de 100% e proporcionou o pico do fluopyram mais intenso. O método foi seletivo por não apresentar nenhum pico de interferente no mesmo tempo de retenção do fluopyram. O limite de quantificação encontrado foi de 2 µg kg-1. O método foi linear na faixa de 2 a 210 µg kg-1 com r² de 0,9883. O efeito de matriz calculado foi 326,02%. O método foi exato por apresentar recuperações entre 102,0 e 118,0% nas concentrações de 2, 90 e 170 µg kg-1 em triplicata. O método foi preciso por apresentar desvio padrão relativo de 7,0% na concentração de 90 µg kg-1 com sete repetições. A dissipação do fluopyram no solo pode ser explicada por modelo exponencial com R² de 0,9834. O tempo de meia vida estimado do composto no solo foi de 8 dias. A concentração final do fluopyram na batata após 80 dias foi de 220 µg kg-1.Portanto, a ESL-PBT combinada a análise por CG-EM apresenta-se como uma alternativa eficiente para monitoramento de fluopyram em batata e solo por ser sensível, de baixo custo e fácil execução.

Título do Evento: XV LASEAC - X ENQAmb 2024.
Cidade do Evento: Ouro Preto
Título dos Anais do Evento: Anais do XV LASEAC (Latin American Symposium on Environmental Analytical Chemistry) & X ENQAmb (Encontro Nacional de Química Ambiental)
Nome da Editora: Even3
Meio de Divulgação: Meio Digital

Como citar

SILVÉRIO, Flaviano Oliveira et al.. OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO DE EXTRAÇÃO DO FUNGICIDA FLUOPYRAM EM SOLO E BATATA.. In: . Disponível em: https//www.even3.com.br/anais/xv-laseac-x-enqamb-2024i/786367-OTIMIZACAO-E-VALIDACAO-DE-METODO-DE-EXTRACAO-DO-FUNGICIDA-FLUOPYRAM-EM-SOLO-E-BATATA. Acesso em: 25/04/2025